Industri batik merupakan salah satu penyumbang limbah cair terbesar. Limbah cair batik jika tidak diolah dengan baik berpotensi menambah penyakit dan mencemari lingkungan. Kadar polutan yang terkandung dalam limbah dapat didegradasi dengan memanfaatkan fly ash sebagai adsorben. Fly ash diperoleh dari limbah Pembangkit Listrik Tenaga Uap. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui konsentrasi asam sulfat terbaik antara penambahan 1M dan 3M untuk mengaktifkan fly ash untuk menurunkan COD, BOD, TSS, perubahan warna dan pH limbah batik Kutawaru. Penelitian terdiri dari tiga tahap, yaitu tahap pertama aktivasi fly ash dengan cara merendamnya dalam larutan asam sulfat 1M dan 3M dengan perbandingan 1:5 selama 3 jam. Kemudian bilas dengan air hingga pH netral. Selanjutnya fly ash dikeringkan menggunakan oven pada suhu 105oC selama 4 jam hingga berat konstan sehingga menghasilkan fly ash yang teraktivasi asam sulfat. Proses adsorpsi tahap kedua, dimana limbah batik dicampur dengan fly ash yang diaktivasi asam sulfat dengan perbandingan 5:1 selama 3 jam, menghasilkan limbah setelah adsorpsi. Tahap terakhir dilakukan pengujian terhadap limbah sebelum dan sesudah adsorpsi di Laboratorium Lingkungan Cilacap. Hasil penelitian menunjukkan konsentrasi asam sulfat terbaik untuk aktivasi fly ash adalah 1M karena dapat menurunkan COD, BOD dan TSS hingga 90%. Perubahan COD, BOD, TSS, warna dan pH limbah batik sebelum dan sesudah adsorpsi menggunakan abu layang aktif asam sulfat 1 M yaitu COD 13678 mg/L menjadi 1302 mg/L, BOD 8480 mg/L menjadi 870 mg/L , TSS 460 mg/L menjadi 47 mg/L, warna limbah batik berubah dari hitam menjadi kuning, dan pH 9 menjadi 7.